第104回薬剤師国家試験
◆ 問173
ある固体薬物Aに粉砕や再結晶などの処理を行ったところ、下図の粉末X線回折パターンを示す固体a、b、cが得られた。別の方法で再結晶を行ったところ、異なる回折パターンを示す固体dが得られた。次の記述のうち、正しいのはどれか。２つ選べ。 ただし、粉末X線回折測定に必要な前処理により、薬物Aの化学変化や固体組成の変化は生じないものとする。
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固体a〜dの回折パターンを比較することにより、それぞれの結晶の外観の相違を判断できる。
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固体aと固体bの回折パターンを比較することにより、固体aの水分量は固体bより多いことが判断できる。
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固体aと固体dの回折パターンから、両者の結晶の単位格子の大きさが異なっていることが判断できる。
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固体bと固体dは、結晶多形の関係にあると判断できる。
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固体cの回折パターンから、本品の結晶性は著しく低いことが判断できる。
◆ 問173
◆領域・タグ
◆正解・解説
正解：4、5
粉末X線回折パターンから得られる回折図については、以下の特徴を示す。
・同じ結晶構造を有する（単位格子の大きさが同じ）ものは、同じ回折角の部分に回折強度が強く現れる。
・異なる結晶構造を有する（単位格子の大きさが異なる）ものは、異なる回折角の部分に回折強度が強く現れる。
・結晶構造を有していないもの（非晶質）は、明確な回折強度は現れない。
上記より、固体a、dは同じ回折角度に回折強度が現れていることから、固体a、dは単位格子の大きさが同じであり、固体a、dと固体bでは、異なる回折角度に回折強度が現れていることから、固体a、dと固体bは異なる結晶構造を有している（結晶多型である）と考えられる。また、固体cは明確な回折強度が現れていないことから、結晶性が著しく低い（非晶質である）と考えられる。
