第97回薬剤師国家試験
◆ 問95
日本薬局方フェニレフリン塩酸塩の定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。２つ選べ。
本品を乾燥し、その約0.1gを精密に量り、ヨウ素瓶に入れ、水40 mLに溶かし、0.05 mo1/L臭素液50 mLを正確に加える。更に塩酸5 mLを加えて直ちに密栓し、振り混ぜた後、15分間放置する。次にヨウ化カリウム試液10 mLを注意して加え、直ちに密栓してよく振り混ぜた後、5分間放置し、遊離したヨウ素を0.1 molチオ硫酸ナトリウム液で滴定する（指示薬：デンプン試液1 mL）。同様の方法で空試験を行う。
-
本品１モルに対して、3モルの臭素が反応する。
-
臭素1モルに対して、3モルのヨウ化カリウムが反応する。
-
ヨウ素1モルに対して、1モルのチオ硫酸ナトリウムが反応する。
-
チオ硫酸ナトリウム液による滴定は、中和滴定である。
-
チオ硫酸ナトリウム液の滴定量は、空試験の方が多くなる。
◆ 問95
◆領域・タグ
◆正解・解説
正解：1、5
本問は、酸化還元滴定による日本薬局方フェニレフリン塩酸塩の定量法に関する問題である。
フェニレフリン塩酸塩1モルに対して、3モルの臭素が反応する。
臭素1モルに対して、2モルのヨウ化カリウムが反応する。
Br2＋2KI → I2＋2KBr
ヨウ素1モルに対して、2モルのチオ硫酸ナトリウムが反応する。
I2＋2Na2S2O3 → 2NaI＋Na2S4O6
チオ硫酸ナトリウム液による滴定は、酸化還元滴定である。
空試験では、フェニレフリン塩酸塩が含まれておらず、臭素が多く存在する。その溶液にヨウ化カリウムを添加すると、多くのヨウ素が遊離されるため、本試験より空試験の方がチオ硫酸ナトリウム液の滴定量が多くなる。
